授课对象

药学系高职专业

学时

30

授课场所

多媒体教室、实验室

教材分析

课程分析

工业分析与检验实操课程衔接工业分析检验赛项，通过核心技能点的考核评价，将竞赛和日常教学相融合，综合提升学生实际操作能力。

教材分析

教材选用江苏省高等职业院校技能大赛工业分析与检验技能大赛方案，在此基础上加入安全教育与常用仪器和基本操作，贴合学生实际情况。

学情分析

高职生共性学情分析

大部分学生已掌握分析化学分析方法，具备学习本课程的基础；对知识的整合和应用能力有所欠缺，学习中遇到困难有畏难情绪。

授课班级具体学情分析

班级学生包括16-18三个年级学生，实验操作能力存在差距，其中16、17级已参加过数次大赛，基础扎实，18级未参加过大赛，分析化学刚刚开设，基础薄弱。

教学目标

知识目标

掌握常用仪器的基本操作，熟悉最新国赛方案。

能力目标

熟练应用减重称量法，氧化还原滴定终点的判断，熟悉未知试样铁含量的测定的操作步骤。

情感目标

培养学生严谨求实的实验作风，提升分析岗位实际操作能力，促进学习与企业岗位对接。

教学重点

常用仪器的基本操作，最新国赛方案。

教学难点

减重称量法，氧化还原滴定终点的判断。

教学资源

环境资源

多媒体教室、实验室

信息化资源

泛雅教学平台、教学视频

设备资源

多媒体教学系统、计算机、智能手机等

教法学法

在教法上比较集中地运用了项目教学法、示范与观摩法等教学方法；学法上比较集中地运用了自主探究法、小组讨论法、归纳总结法。

在教学方法的运用上以启发式教学为主导，从学生实际情况出发，分组教学，发挥高年级“传帮带”的作用，分组练习中“以老带新”，发挥高年级学生在低年级学生中的带领作用。

教学设计流程图

教学过程设计（任务1）

设计思路

一. 教学任务

本教学阶段的主要任务有以下三个：

1. 熟悉实验室安全知识，了解实操课程上课模式；

2. 学会在实验中处理突发情况；

3. 调查学生情况，进行分组。

二.教学思路

本阶段使用讲授法，利用学校各种资源，将疑难点分解并整合，在此过程中，以学生为主体，老师为辅助，将学习的主动权交给学生。

任务名称

安全教育及课程要求

教学过程

教学环节

教学内容

课堂教学

任务一：安全教育

（一）对分析仪器的使用要求

实验所使用的玻璃仪器按清单清点为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。

（二）对试剂药品的使用要求

实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯、餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。

使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，应在通风橱中操作。

实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。对可溶于水的液体着火时，可用湿布或水灭火；对密度小于水的非水溶性的有机试剂着火时，用砂土灭火（不可用水）；导线或电器着火时，用CCl4灭火器灭火。

课堂教学

任务二：课程要求

（一）实验操作要求

1.容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。

2.基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在作用前、使用时、使用后的操作应规范准确。

（二）实验报告

实验数据直接记录在原始数据记录表上，完成实验后处理实验数据并上交实验老师保存。

（三）课堂要求

1.实验过程中应严谨、认真地独立完成实验，培养规范、科学的工作作风。

2.实验完成后应做好清洁卫生工作，保持仪器、台面、水槽的洁净。

课堂教学

任务三：学生情况调查

详细询问学生以往参赛、学习能力以及实验操作情况，根据调查结果进行分组，评选优秀学生担任组长，为后续分组练习做好准备。

教学过程设计（任务2）

设计思路

一．教学任务

本教学阶段的主要任务有以下三个：

1.掌握分析天平的使用方法及注意事项；

2.熟练使用减重称量法进行样品的称取；

3.课堂训练。

二.教学思路

本阶段使用示范与观摩法等教学方法，教师演示具体操作步骤，讲解注意事项。以启发式教学为主导，从学生实际情况出发，分组教学，发挥高年级“传帮带”的作用，分组练习中“以老带新”，发挥高年级学生在低年级学生中的带领作用。在此过程中，以学生为主体，老师为辅助，将学习的主动权交给学生。

任务名称

常用仪器和基本操作（一）

教学过程

教学环节

教学内容

操作要点

课堂教学

任务一：电子天平的使用方法及注意事项

①调水平：观察水平仪内空气气泡是否位于圆环中央。如不在，调整地脚螺旋高度。

②清扫:如称盘上有洒落的称量物，须小心用刷子或手持吸尘器去除。

③开机：按开关键接通显示器，显示为0.0000g，天平工作准备就绪。

④称量：所有称量物都必须置于称量纸上或洁净干燥容器中（如烧杯、表面皿、称量瓶等）进行称量，以免沾染腐蚀天平；称取量不能超过电子天平的最大载样量220g；为避免手上的油脂汗液污染，不能用手直接拿取容器或称量纸；称取易挥发，易与空气作用，具有腐蚀性的物质时，必须使用密闭容器；过冷过热的称量物应放至室温再称量；勿将称量物洒落在称盘上。如洒落，必须小心用刷子或手持吸尘器去除。

⑤称量完毕，关闭天平，整理干净天平台面，做好记录。将称量样归位，凳子归位。

调水平

清扫

开机

称量

关机

记录

归位

课堂教学

任务二：减重称量法

减重称量法：将较多的样品先装于干燥的称量瓶中，按直接称量法称出总质量W1，然后取出称量瓶，小心倒出所需的样品，再称称量瓶的质量，得数值W2，倒出样品的质量即为：样品质量=W1－W2。

此法用于称量易吸水、易氧化或与CO2起反应的物质，是化学药品称量中最常用的一种方法。称量时应注意手不能直接接触称量瓶，可用纸条裹紧称量瓶进行操作。左手持称量瓶，右手持盖轻敲瓶口上部，使样品慢慢落入容器中，倒完后，慢慢将瓶竖起，用瓶盖轻敲瓶口，使粘在瓶口的试样落回瓶中，然后将瓶盖盖上，送回天平盘上称量。

样品所需的量往往很难一次倒准，需要多次尝试，方能达到要求。如果倾出量太多，应将已倾出的样品倒掉，洗净容器，重新称量，不得将已倒出的样品重新倒回称量瓶中。

初始质量

敲样

回敲

敲样后质量

记录数据

课堂教学

任务三：课堂训练

使用减重称量法称取适量重铬酸钾，平行3份。

教学过程设计（任务3）

设计思路

一．教学任务

本教学阶段的主要任务有以下两个：

1.掌握滴定管的使用方法及注意事项；

2.课堂训练，掌握氧化还原滴定终点的判断。

二.教学思路

本阶段使用示范与观摩法等教学方法，教师演示具体操作步骤，讲解注意事项。以启发式教学为主导，从学生实际情况出发，分组教学，发挥高年级“传帮带”的作用，分组练习中“以老带新”，发挥高年级学生在低年级学生中的带领作用。在此过程中，以学生为主体，老师为辅助，将学习的主动权交给学生。

任务名称

常用仪器和基本操作（二）

教学过程

教学环节

教学内容

操作要点

课堂教学

任务一：聚四氟酸碱两用滴定管的使用方法及注意事项

①试漏：首先检查旋塞转动是否灵活，与旋塞套是否配套，然后试漏，即在滴定管中装满蒸馏水至零刻度线以上，静止2min，用干燥的滤纸检查尖嘴和旋塞两端是否有水渗出；将旋塞旋转180^o，再静止2min，再次检查是否有水渗出。

②洗涤：洗涤滴定管是滴定管准备过程中的重要环节，一般用铬酸洗液洗涤，先将滴定管中水沥干，倒入10mL左右铬酸洗液，双手手心朝上慢慢倾斜，尽量放平管身，并旋转滴定管，使洗液浸润整个滴定管内壁，然后将洗液放回洗液瓶中。然后分别用自来水、去离子水分别洗涤三次，洗涤时应遵循少量多次原则。

③润洗：用标准溶液润洗滴定管两次或者三次，每次用5～10mL标准溶液。润洗方法同于铬酸洗液洗涤滴定管，洗涤完毕的溶液从下管口放出。注意标准溶液应从试剂瓶、容量瓶等直接倒入滴定管。

④装液：标准溶液润洗进行完后，从滴定管的上管口直接加入标准溶液至零刻度线以上，装满后，检查滴定管尖嘴内是否有气泡，若有气泡，应将气泡排出，否则将造成测量误差。排气泡的方法是装满标准溶液后迅速打开旋塞，使溶液快速冲出将气泡带出，同时可以轻轻抖动滴定管管身，保证气泡快速冲出。

⑤读数：滴定管的读数误差是滴定分析的主要误差来源之一。排除气泡后，使标准溶液的液面在滴定管“0”刻线以上，仔细调节液面至“0”刻线，并记录零点0.00mL。读数时应注意：读数前应等待0.5～1min，使附着在滴定管内壁的标准溶液完全流下，液面稳定不变。读数时用拇指和食指握住滴定管上部，使滴定管悬垂。无色和浅色溶液将有清晰的凹液面，读数时应保持视线与凹液面的最低点相切。颜色较深的溶液（如KMn04、I2等）无法清晰辨认凹液面，读数时，应读取溶液上沿。

⑥滴定操作：先将装好标准溶液并调好“零点”的（记录起始读数）滴定管垂直地夹在滴定管架上，下面的滴定台应该是白色台面，使滴定过程中的颜色变化更容易观察。滴定时，必须左手操作滴定管，右手握住锥形瓶并不断摇动，将活塞套的旋塞部分冲外，用左手控制滴定管的旋塞，大拇指在前，食指及中指在后握住旋塞，无名指和小拇指弯曲靠在尖嘴上，在滴定过程中左手不能离开旋塞。摇动锥形瓶时，右手大拇指在前，食指和中指在后，无名指和小拇指自然微曲靠在锥形瓶前侧，手腕放松，保持锥形瓶瓶口水平；同时也可以使大拇指处于锥形瓶一侧在前，四个手指在后握住锥形瓶。边滴定边摇动锥形瓶，摇动锥形瓶尽量抖动手腕，使锥形瓶里的溶液应作同一方向做圆周运动（常以顺时针为宜）。

⑦滴定速度：一般情况下，滴定开始时，滴定速度可适当地快一点，其滴定的快慢程度可以用“见滴成线”来说明，但不能使滴定剂成液流线型流出。滴定时，仔细观察滴定剂滴入点周围的颜色变化，若颜色变化越来越慢则必须放慢滴定速度，需逐滴地滴加滴定剂，直至一滴溶液加入后振摇几下后颜色才变化回去，此时应半滴半滴地滴加，当溶液颜色有明显变化且半分钟内不褪时，即告到达终点，停止滴定。

⑧半滴到终点：控制半滴的操作是微微旋转旋塞，使滴定剂慢慢流出，并有半滴溶液悬挂在尖嘴口（注意只要溶液没有落下，即为半滴溶液，同时有大半滴于小半滴之分，应该尽量滴入小半滴溶液），将尖嘴小心伸入锥形瓶，使半滴溶液靠在锥形瓶内壁上，然后慢慢倾斜锥形瓶，使锥形瓶中的溶液将该半滴滴定剂顺入其中，或用洗瓶以去离子水吹洗冲下；或者直接用洗瓶将半滴溶液吹入锥形瓶中。少量的锥形瓶吹洗不会影响测定的实验误差。

试漏

润洗

装液

排气泡

调零点

滴定操作

半滴到终点

读数

记录数据

课堂教学

任务二：课堂训练

用减量法准确称取1.5g双氧水试样，精确至0.0002g，置于已加有100 mL H2SO4（1+15）溶液的锥形瓶中，用c（1/5KMnO4）= 0.1mol/L KMnO4标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色，保持30s不褪为终点。平行测定3次。

教学过程设计（任务4）

设计思路

一．教学任务

本教学阶段的主要任务有以下两个：

1.掌握移液管的使用方法及注意事项；

2.掌握容量瓶的使用方法及注意事项。

二.教学思路

本阶段使用示范与观摩法等教学方法，教师演示具体操作步骤，讲解注意事项。以启发式教学为主导，从学生实际情况出发，分组教学，发挥高年级“传帮带”的作用，分组练习中“以老带新”，发挥高年级学生在低年级学生中的带领作用。在此过程中，以学生为主体，老师为辅助，将学习的主动权交给学生。

任务名称

常用仪器和基本操作（三）

教学过程

教学环节

教学内容

操作要点

课堂教学

任务一：移液管的使用方法及注意事项

移液管是能够准确移取一定体积溶液的量器，使用移液管时，一般用右手拿移液管，左手拿洗耳球。右手大拇指和中指拿住移液管刻线以上处，食指在管口上方（注意这里坚决不能使用大拇指），随时准备按住管口，另外两指辅助拿住移液管。

①洗涤：移液管可以吸取少量铬酸洗液洗涤，也可以将移液管和吸量管浸泡在用500mL或1000mL量筒装的铬酸洗液中洗涤。待铬酸洗液沥干后，分别用自来水、去离子水顺序洗涤，使用前，用滤纸将移液管或吸量管外壁水分擦干，并将尖嘴残留的水吸尽，然后用待吸取的溶液润洗三次，以除去管内残留的水分。

②润洗：用洗耳球吸取溶液进入移液管大概1/3体积处，一般刚好进入大肚移液管的膨胀部分，迅速用右手食指按住管口（尽量不让吸入的溶液回流而稀释所移取溶液）。然后取出移液管，并将管慢慢倾斜，双手托住移液管两端，转动移液管使溶液浸润整个移液管内壁（注意：管口处可放置一个烧杯），当溶液流至管口附近时，再慢慢将移液管直立起来，使溶液从尖嘴排出。对于25mL移液管，可以使用5-10mL溶液润洗2-3次。

③移取溶液：将移液管插入液面以下1～2cm处，插入太浅易出现吸空，插入太深会使管外壁黏附太多的溶液，影响移取溶液的准确度。左手将洗耳球中的空气先挤掉，然后将洗耳球尖嘴接在移液管口，慢慢松开左手，让溶液吸入移液管内，为防止吸空，移液管应随液面而下降。当移液管中液面上升至刻线以上时，迅速移开洗耳球并用右手食指按住管口，保持移液管垂直，尖嘴紧贴在原容器内壁，稍稍松动食指并轻轻来回转动移液管，使液面缓慢下降至凹液面的最低点与刻度线相切后将移液管靠在内壁上旋转3圈后取出移液管，用事先准备的滤纸片擦干移液管下端外壁所黏附溶液，此时管尖不得有气泡，也不得有液滴悬挂。将移液管垂直置于接受溶液的容器（如锥形瓶）中，尖嘴紧贴容器壁，左手拿接受容器并使其倾斜成45o。放松食指，使溶液自由流出，待溶液全部流出再等10-15s后，将移液管自转3圈后取出移液管。

润洗

移液

课堂教学

任务二：容量瓶的使用方法及注意事项

①检漏：装入自来水至标线附近，盖好瓶塞，左手拿住瓶颈以上部分并用食指按住瓶塞，右手手指托住瓶底边缘，倒立1min，观察瓶塞周围是否有水渗出，若不漏，将瓶直立，转动瓶塞180o，再倒立试漏1min，若不漏水，即可使用。同时注意瓶塞和瓶颈之间要套上橡皮筋，防止瓶塞脱落并打坏瓶塞。

②洗涤：容量瓶与其他容量分析仪器相同，需先用铬酸洗液洗涤，然后依次用自来水、去离子水洗涤3遍后使用。

③转移：固体配制溶液，先将准确称量的固体物质在烧杯中溶解，然后再将溶液转移到容量瓶中，转移时，一手（常为右手）拿玻棒，将其伸入容量瓶口，一端轻靠瓶口内壁并倾斜；另一手拿烧杯，使烧杯嘴紧贴玻棒，慢慢倾斜烧杯，使溶液沿玻棒流下，溶液全部流完后，将烧杯轻轻沿玻棒上提，同时将烧杯直立，使附着在玻棒与烧杯嘴之间的溶液流回烧杯或沿玻棒下流。注意不能直接将烧杯从玻棒处拿开，否则，残留在玻棒和烧杯嘴中间的液滴可能损失。然后用去离子水洗涤烧杯3～4次，每次洗涤液一并转入容量瓶中。

④定容：当至容量瓶容积的2/3时，摇动容量瓶使溶液混匀，此时不能盖上瓶塞将容量瓶倒转。继续加去离子水至接近标线1-2cm时等待1-2min，使瓶颈内壁的溶液流下。用滴管或洗瓶慢慢滴加，直至溶液的弯月面与标线相切为止。最后，盖上瓶塞，左手握住瓶颈，左手食指按住瓶塞，右手托住瓶底，反复倒转并摇动。容量瓶直立后，可以发现此时溶液凹液面在标线以下，属正常现象，是溶液渗入磨口与瓶塞缝隙中引起的，不必再加水至刻线。

检漏

转移

定容

教学过程设计（任务5）

设计思路

一．教学任务

本教学阶段的主要任务有以下两个：

1.铁样（Ⅰ）中铁浓度的测定（氧化还原滴定法）；

2.课堂训练，熟悉氧化还原滴定法测定铁浓度的操作。

二.教学思路

本阶段使用讲授法、示范与观摩法等教学方法，教师讲授方案，之后演示具体操作步骤，讲解注意事项。以启发式教学为主导，从学生实际情况出发，分组教学，发挥高年级“传帮带”的作用，分组练习中“以老带新”，发挥高年级学生在低年级学生中的带领作用。在此过程中，以学生为主体，老师为辅助，将学习的主动权交给学生。

任务名称

铁样（Ⅰ）中铁浓度的测定（氧化还原滴定法）

教学过程

教学环节

教学内容

操作要点

课堂教学

任务一：铁样（Ⅰ）中铁浓度的测定（氧化还原滴定法）

①配制重铬酸钾标准滴定溶液

用减量法称取适量的己在120℃±2℃的电烘箱中干燥至恒量的基准试剂重铬酸钾，溶于水，移入250mL容量瓶中，用水定容并摇匀。计算重铬酸钾标准滴定溶液浓度按下式计算：

式中：c（1/6K₂Cr₂O₇）—1/6K₂Cr₂O₇标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V_实—250 mL容量瓶实际体积，mL；

m（K₂Cr₂O₇）—基准物K₂Cr₂O₇的质量，g；

M（1/6K₂Cr₂O₇）—1/6K₂Cr₂O₇摩尔质量，49.03g/mol。

②移取未知铁试样溶液（I） 25mL于250mL锥形瓶中，加12mL盐酸，加热至沸，趁热滴加氯化亚锡溶液还原三价铁，并不时摇动锥形瓶中溶液，直到溶液保持淡黄色，加水约100mL，然后加钨酸钠指示液10滴，用三氯化钛溶液还原至溶液呈蓝色，再滴加稀重铬酸钾溶液至钨蓝色刚好消失。冷却至室温，立即加30mL硫磷混酸和15滴二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液刚呈紫色时为终点，记录重铬酸钾标准滴定溶液消耗的体积。平行测定2次，同时做空白试验。

空白试验用未知铁试样溶液（I）进行测定，取样为1mL，其余步骤同上。

③计算被测未知铁试样溶液（I）中铁的浓度和平行测定极差相对值。

空白试验消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积按下式计算：

未知铁试样溶液（I）中铁的浓度按下式计算：

方案解读

以老带新

课堂教学

任务二：课堂训练

分组进行铁样（Ⅰ）中铁浓度的测定，平行做2份。

教学过程设计（任务6）

设计思路

一．教学任务

本教学阶段的主要任务有以下两个：

1.铁样（Ⅱ）中铁含量的测定（分光光度法）；

2.课堂训练，熟悉分光光度法测定铁含量的步骤。

二.教学思路

本阶段使用讲授法、示范与观摩法等教学方法，教师讲授方案，之后演示具体操作步骤，讲解注意事项。以启发式教学为主导，从学生实际情况出发，分组教学，发挥高年级“传帮带”的作用，分组练习中“以老带新”，发挥高年级学生在低年级学生中的带领作用。在此过程中，以学生为主体，老师为辅助，将学习的主动权交给学生。

任务名称

铁样（Ⅱ）中铁含量的测定（分光光度法）

教学过程

教学环节

教学内容

操作要点

课堂教学

任务一：铁样（Ⅱ）中铁含量的测定（分光光度法）

（1）工作曲线制作。

①将上述测定的未知铁试样溶液（I）配制成适合于分光光度法对未知铁试样（II）中铁含量测定的工作曲线使用的铁标准溶液，控制pH≈2。

②色阶溶液配制：用分刻度吸量管分取工作曲线使用的铁标准溶液不同的体积于7个100mL容量瓶中，配制成分光光度法测定未知铁试样溶液（II）中铁含量的标准系列溶液。

③显色：制作工作曲线的每个容量瓶中溶液按以下规定同时同样处理：加2mL抗坏血酸溶液，摇匀后加20mL缓冲溶液和10mL 1，10-菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置不少于15min。

④测定：以不加铁标准溶液的一份为参比，在510nm波长处进行吸光度测定。以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。

（2）未知铁试样溶液（II）中铁含量的测定。

①显色与测定：取一定量的未知铁试样溶液（II）三份，另取同样体积的试剂空白溶液一份，分别于四只100mL容量瓶中，加2mL抗坏血酸溶液，摇匀后加20mL缓冲溶液和10mL 1，10-菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置不少于15min后，在510nm波长处进行吸光度测定。

②由测得吸光度从工作曲线查出对应溶液中铁的浓度，根据未知铁试样溶液（II）的稀释倍数，求出未知铁试样溶液（II）中铁含量。同时计算平行测定的极差的相对值。

方案解读

以老带新

课堂教学

任务二：课堂训练

分组进行铁样（Ⅱ）中铁含量的测定。

教学过程设计（任务7）

设计思路

一．教学任务

本教学阶段的主要任务有以下两个：

1. 熟悉未知试样铁含量的测定的操作流程；

2. 课堂训练，掌握未知试样铁含量的测定的操作步骤。

二.教学思路

本阶段从学生实际情况出发，分组教学，发挥高年级“传帮带”的作用，分组练习中“以老带新”，发挥高年级学生在低年级学生中的带领作用。在此过程中，以学生为主体，老师为辅助，将学习的主动权交给学生。

任务名称

未知试样铁含量的测定

教学过程

教学环节

教学内容

操作要点

课堂教学

任务一：未知试样铁含量的测定

（一）铁样（Ⅰ）中铁浓度的测定（氧化还原滴定法）

①配制重铬酸钾标准滴定溶液

用减量法称取适量的己在120℃±2℃的电烘箱中干燥至恒量的基准试剂重铬酸钾，溶于水，移入250mL容量瓶中，用水定容并摇匀。

计算重铬酸钾标准滴定溶液浓度按下式计算：

式中：c（1/6K₂Cr₂O₇）—1/6K₂Cr₂O₇标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V_实—250 mL容量瓶实际体积，mL；

m（K₂Cr₂O₇）—基准物K₂Cr₂O₇的质量，g ；

M（1/6K₂Cr₂O₇）—1/6K₂Cr₂O₇摩尔质量，49.03g/mol。

②移取未知铁试样溶液（I） 25mL于250mL锥形瓶中，加12mL盐酸，加热至沸，趁热滴加氯化亚锡溶液还原三价铁，并不时摇动锥形瓶中溶液，直到溶液保持淡黄色，加水约100mL，然后加钨酸钠指示液10滴，用三氯化钛溶液还原至溶液呈蓝色，再滴加稀重铬酸钾溶液至钨蓝色刚好消失。冷却至室温，立即加30mL硫磷混酸和15滴二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液刚呈紫色时为终点，记录重铬酸钾标准滴定溶液消耗的体积。平行测定2次，同时做空白试验。

空白试验用未知铁试样溶液（I）进行测定，取样为1mL，其余步骤同上。

③计算被测未知铁试样溶液（I）中铁的浓度和平行测定极差相对值。

空白试验消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积按下式计算：

未知铁试样溶液（I）中铁的浓度按下式计算：

铁样（Ⅱ）中铁含量的测定（分光光度法）

（1）工作曲线制作。

①将上述测定的未知铁试样溶液（I）配制成适合于分光光度法对未知铁试样（II）中铁含量测定的工作曲线使用的铁标准溶液，控制pH≈2。

②色阶溶液配制：用分刻度吸量管分取工作曲线使用的铁标准溶液不同的体积于7个100mL容量瓶中，配制成分光光度法测定未知铁试样溶液（II）中铁含量的标准系列溶液。

③显色：制作工作曲线的每个容量瓶中溶液按以下规定同时同样处理：加2mL抗坏血酸溶液，摇匀后加20mL缓冲溶液和10mL 1，10-菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置不少于15min。

④测定：以不加铁标准溶液的一份为参比，在510nm波长处进行吸光度测定。以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。

（2）未知铁试样溶液（II）中铁含量的测定。

①显色与测定：取一定量的未知铁试样溶液（II）三份，另取同样体积的试剂空白溶液一份，分别于四只100mL容量瓶中，加2mL抗坏血酸溶液，摇匀后加20mL缓冲溶液和10mL 1，10-菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置不少于15min后，在510nm波长处进行吸光度测定。

②由测得吸光度从工作曲线查出对应溶液中铁的浓度，根据未知铁试样溶液（II）的稀释倍数，求出未知铁试样溶液（II）中铁含量。同时计算平行测定的极差的相对值。

以老带新

课堂教学

任务二：课堂训练

分组进未知试样铁含量的测定。

教学过程设计（任务8）

设计思路

一．教学任务

本教学阶段的主要任务有以下一个：

1.考核学生对未知试样铁含量的测定实验的掌握情况。

任务名称

考核

教学过程

教学环节

教学内容

操作要点

课堂教学

任务一：考核

考核。

考核

教学评价

课程基本结束时，指导学生进行教学评价。明确评价的具体内容，以学生自评为主，学生互评，教师评价为辅。肯定优点的同时，指出问题所在以及改进建议等。

附1：分析天平评价标准

附2：滴定管使用评分标准

附3：容量瓶、移液管评价标准

附4：铁样（Ⅰ）中铁浓度的测定（氧化还原滴定法）评价标准

附5：铁样（Ⅱ）中铁含量的测定（分光光度法）评价标准

附6：未知试样铁含量的测定评价标准