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科研方法:如何进行探索性实验

发表时间:2021-01-05   浏览次数:
探索性实验的目地  
  • 验证实验方法;

  • 探索实验条件;

  • 确定产品结构;

  • 获得产物标样。



反应规模  
  • 原料易得时:使用1mmol或者250mg原料,进行平行试验。

  • 原料难得时:使用原料的1/4,或10mg




溶剂用量  

3—5mL溶剂/mmol底物。




微量反应技巧  
  • 转移样品时要用适当溶剂洗涤2—3次玻璃容器。

  • 尽量用尽可能小的反应容器。

  • 加热反应时,使用易挥发溶剂尽量用小的封管,以免溶剂蒸干。

  • 微量溶剂可以用微量移液器或微量注射器。

  • 催化剂的当量太少不易称量可适当多加。




如何优化反应条件  


  • 温度: 指反应体系内的温度,不是浴液温度。

  • 反应配方:反应中物料种类(包括来源、纯度、处理方法)及其配比。

  • 物料浓度: 针对物料浓度敏感型反应,可通过滴加、分批加入、一次性加入来控制。通常,根据溶剂体积计算底物浓度。

  • 溶剂:指单一溶剂、混合溶剂比例、是否需要无水无氧处理。

  • 反应时间:在不同温度反应的时间;很多有机反应对时间很敏感,必须紧密地跟踪反应。